有机合成法子学经罕用到核磁产率（NMRyield）。qNMR（定量核磁）的旨趣是NMR光谱中的记号强度与负责该特定共振的质子数成正比，依据内标物和方针物的积分面积来谋划方针产品的含量。
图1内标法qNMR操纵过程示妄念
qNMR也许对粗产品搀和物实行简朴的定量，断定反映收率以及有机化合物的纯度。志向的内标理当是高纯度、低廉、安定、化学惰性、不挥发、不吸湿况且可溶于大普遍NMR溶剂的化合物。然则，倘若内标物优劣挥发性的，那末样本的回收就对照费事。为相识决这个题目，克日，拉脱维亚（寰球女性最“多余”的国度，男女比例10:1）有机合成协商所的化学家提议了一种新的收拾法子，行使氘代溶剂CDCl3中的残留溶剂做为内标，关连论文在美国化学会旗下J.Org.Chem.发布。
CDCl3是有机合成实行室中最罕用、最低廉的NMR溶剂之一，对大部份有机化合物都能消融，况且便利样本回收，因而常被用做NMR的首选溶剂。况且倘若储备妥贴，其浓度关于批料将坚持恒定。
图2CHCl3溶剂
倘若要想用残留的溶剂记号做qNMR的内标，前提是要断定了CDCl3批次中详细的CHCl3浓度。协商人员首先行使1,3,5-三甲氧基苯（TMB）做内标测定了CDCl3中未氘化的CHCl3残留溶剂的浓度，测试事实为16.±0.mM。1个月后反复测定为16.±0.mM（准则误差为0.23％），表明CHCl3浓度也许坚持恒定最少1个月。
图3CDCl3中CHCl3浓度的测定示妄念
搞领会CHCl3浓度后，就也许用它实行NMR定量测试了。做家提倡经过称重准断定量CDCl3。将盖有样本的小瓶放在剖析天平上，并衡量皮重。向小瓶中增加CDCl3（?1mL），立刻用螺帽密封小瓶，并经过剖析天平衡量CDCl3的详细分量。摇摆样本直至通盘剖析物消融。将样本溶液转变到NMR管中并纪录1HNMR光谱。将7.26ppm处的CHCl3记号和剖析物记号实行积分。依据底下的等式谋划核磁产率。
图4行使CDCl3残留溶剂做内标测定核磁产率示妄念
图5等式1.c（CHCl3）是谋划出的氯仿质子浓度[mM/L]，I(X)是所协商化合物的积分强度，N(x)是所协商化合物的积分质子数，M(x)所协商化合物的分子量。
协商人员行使这类法子断定了9种化合物的分量m（qNMRCHCl3），并与TMB做内方向qNMR事实实行相比。事实声明新法子的确切性与行使TMB做为内方向保守法子相当。
图片泉源：J.Org.Chem.做家进一步将这个技艺用于了乙烯基砜9合成前提的优化挑选，行使CDCl3qNMR法子，也许很轻易地评价粗产品和离别出的产品的1HNMR收率和产品9的纯度，进而倏地断定最好反映前提（entry4）。
图6该技艺再乙烯基砜9合成前提的优化挑选中的运用将反映搀和物在0℃下搅拌15分钟。滤出白色沉没物，滤饼用溶剂（1mL）清洗，并将滤液减压挥发。向粗产品中，插足约3g详细称量和预先断定的CHCl3浓度的CDCl3。将样本溶液转变到NMR管中并纪录1HNMR光谱。将剖析物的取舍记号实行积分。在qNMR前提下衡量1HNMR后，依据等式1断定样本中的产品分量，而后依据等式2谋划核磁产率。
等式2
做家提倡，实行室也许标定一瓶惯例行使的CDCl3，充裕行使一个月。关于需求时常回收样本的同窗确实是再有用不过了，有乐趣的同窗也许也试一试。期盼这个精巧的主意能升高众人的处事效率。。
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